如果流動相含有酸或無機鹽,應當先用去離子水(20倍柱體積)沖洗干凈。然后用用100%乙腈或甲醇保存色譜柱。后用柱子的接頭密封,并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。
2、應避免色譜柱受到直接的機械沖擊或摔落,避免造成色譜柱性能的降低。
色譜柱的再生:
用相當于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子,建議按柱子的箭頭方向沖洗,盡可能不反沖。沖洗時使用的的參考溶劑順序是水、甲醇、氯仿、異丙醇。
色譜柱的使用和維護注意事項
色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。
① 避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。
② 應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?br />③ 一般說來色譜柱不能反沖,只有*者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
④ 選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
⑤ 避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。